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【求助】拉曼能测粒径
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发表于: 2015-9-24 15:43 作者: 小女人@ 来源: 分析测试百科网
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【求助】拉曼能测粒径
拉曼能测粒径?没见过。一般不都是电镜测的吗。
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【求助】拉曼能测粒径
我也来说两句
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huali
(2015-9-24 15:44:11)
有观点认为Raman所谓的晶粒和略入射小角X射线散射grazing incidence small angle X-ray scattering (GISAXS)所说的晶粒不是一回事,文献Applied Surface Science 254 (2008) 2748–2754所列的参考文献22,所以是不是XRD和Raman所测试得出的所谓“晶粒”也不是同一概念,是不是是晶粒和颗粒的区别。
小女人@
(2015-9-24 15:44:44)
我个人也感觉Raman和XRD测试的结果相差很大,我的纳晶硅薄膜样品,测XRD,只要出现衍射峰,根据谢乐公式计算的“晶粒”尺寸就是18nm左右,不同处理方法得出来的差不多,但实际上应该是有比较大的区别的,但不知道为什么任何样品的晶粒尺寸都是16-18nm,根本没法说变化。我也用Raman光谱峰位变化计算过,Raman得到的4-5nm的样品XRD计算是十几纳米。Raman计算晶粒感觉好像也不好说,毕竟Raman峰位受应力、热效应等很多因素的的影响。我所用的Raman光谱仪JY HR800之前用单晶硅校正峰位后,得出纳晶硅薄膜样品峰位在516-518左右,现在换了一个激光器,同样单晶硅校正峰位后,纳晶硅薄膜峰位在510-513附近,这样和以前Raman计算的晶粒尺寸就差的比较多了
哈密瓜
(2015-9-24 15:45:15)
用TEM拍的照片统计过晶粒尺寸,和Raman峰位518附近计算的晶粒尺寸差不多,所以我个人认为TEM和Raman(理想情况下,比如峰位在518附近时)得出的应该是晶粒尺寸,XRD是不是应该算是颗粒尺寸。至于AFM和SEM之类的,个人感觉就是表面颗粒而已,和晶粒无关。
仅仅是个人观点,呵呵
PP熊
(2015-9-24 15:45:48)
通过谢乐公式算的一般是一次粒径的,你要分清一次粒径、二次粒径、三次粒径概念!不要混淆
美人鱼
(2015-9-24 15:46:28)
书上说,谢乐公式计算的是晶粒度,也就是晶粒(crystallite,微晶)的尺寸,不是颗粒的尺寸。
我的理解是:如果纳米颗粒是单晶颗粒,那么测得的晶粒尺寸就是纳米粒子的粒径;否则,不一定是纳米
dadaai
(2015-9-24 15:47:04)
由于仪器原理、精度等问题XRD是测不出低于5nm的东西的,并且谢乐公式也是有一定的误差的,你的参数精确度对你的结果也有影响,所以你的结果应该是没有太大问题的,属于正常误差范围。
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huali (2015-9-24 15:44:11)
小女人@ (2015-9-24 15:44:44)
哈密瓜 (2015-9-24 15:45:15)
仅仅是个人观点,呵呵
PP熊 (2015-9-24 15:45:48)
美人鱼 (2015-9-24 15:46:28)
我的理解是:如果纳米颗粒是单晶颗粒,那么测得的晶粒尺寸就是纳米粒子的粒径;否则,不一定是纳米
dadaai (2015-9-24 15:47:04)
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