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【求助】同志们都用什么方法计算结晶度? XRD?
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发表于: 2015-10-10 15:05 作者: 钻石 来源: 分析测试百科网
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【求助】同志们都用什么方法计算结晶度? XRD?
同志们都用什么方法计算结晶度?
XRD?
一定范围衍射角内峰面积的比值?参照的标准品是什么?可以用PDF卡片上的标准图么
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【求助】同志们都用什么方法计算结晶度? XRD?
我也来说两句
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xiaoxiaoai
(2015-10-10 15:06:15)
XRD法测的是相对结晶度,拿一个样品作标准,把标准样品的结晶度定义为100%,把自己合成的样品的XRD特征峰与标准样品相对比,得出相对结晶度。
冰激凌
(2015-10-10 15:06:53)
一般可参比商业样品
要是没有商业样品,你可以自己定个参比,拿你结晶度较好的作为参比(计算峰面积比值的时候可以选取主衍射峰,也可以选取所有衍射峰的总峰面积)
还有一种方法,那就是自己和自己参比,算出峰面积与背景及峰面积总和的比值,这个比值可以直接给出结晶度(方法用Jade处理比较简单,可以算出扣本底前的总面积,再扣除本底,算出出峰面积)
efp
(2015-10-10 15:07:25)
结晶度较好的 是怎么定义的呢,如何看出来结晶好不好呢?
PP熊
(2015-10-10 15:08:01)
好与不好是相对的,结晶度真正的算法是要基于完美单晶作为参比的,但是一般很难获得这种样品,大部分给的都是相对结晶度,相对结晶度越高就样品中粉末样品的统计晶体完整度要好
p1900
(2015-10-10 15:08:34)
样品中粉末样品的统计晶体完整度要好
有没有参数可以考量,产物都是粉末
huali
(2015-10-10 15:09:06)
参考的不就是你根据图谱计算出来的结晶度啊;)
rrra6
(2015-10-10 15:09:39)
哦,先让XRD算出结晶度,然后找个最高的做标准是吧?
zouyou
(2015-10-10 15:10:12)
那顺便问一下,如何判断分子筛中有没有杂相生成呢?,要每个峰都和标准的图对照么
大嘴猴
(2015-10-10 15:10:55)
要看杂相的多少,是否属于共生相?
当杂相量较多时可以通过XRD以及SEM或TEM等明显可以区分出来
当杂相量较低时可能XRD存在扫描盲区,SEM和TEM也不好鉴别,这个时候可能得寻求一些光谱来说明了,比如FTIR,Roman等,核磁等亦是很好的一种手段
对于大部分分子筛来说,合成过程中很难全得到完美单晶的,通过结晶度就可以大致判断是否有其它相的存在的多少,结晶度低的肯定有大量其他相存在,可能是无定形的(没反应完的残余物料,未成晶完的晶核),也有可能是其他晶型的(残余物料的晶体,转晶晶体,伴生晶体)等
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xiaoxiaoai (2015-10-10 15:06:15)
冰激凌 (2015-10-10 15:06:53)
要是没有商业样品,你可以自己定个参比,拿你结晶度较好的作为参比(计算峰面积比值的时候可以选取主衍射峰,也可以选取所有衍射峰的总峰面积)
还有一种方法,那就是自己和自己参比,算出峰面积与背景及峰面积总和的比值,这个比值可以直接给出结晶度(方法用Jade处理比较简单,可以算出扣本底前的总面积,再扣除本底,算出出峰面积)
efp (2015-10-10 15:07:25)
PP熊 (2015-10-10 15:08:01)
p1900 (2015-10-10 15:08:34)
有没有参数可以考量,产物都是粉末
huali (2015-10-10 15:09:06)
rrra6 (2015-10-10 15:09:39)
zouyou (2015-10-10 15:10:12)
大嘴猴 (2015-10-10 15:10:55)
当杂相量较多时可以通过XRD以及SEM或TEM等明显可以区分出来
当杂相量较低时可能XRD存在扫描盲区,SEM和TEM也不好鉴别,这个时候可能得寻求一些光谱来说明了,比如FTIR,Roman等,核磁等亦是很好的一种手段
对于大部分分子筛来说,合成过程中很难全得到完美单晶的,通过结晶度就可以大致判断是否有其它相的存在的多少,结晶度低的肯定有大量其他相存在,可能是无定形的(没反应完的残余物料,未成晶完的晶核),也有可能是其他晶型的(残余物料的晶体,转晶晶体,伴生晶体)等
【求助】同志们都用什么方法计算结晶度? XRD?