【求助】如何降级溶剂残留

最新回复

• 麦丽素1986 (2015-10-13 14:40:10)

  
  是乙醇残留高还是乙醚残留高？
  如果是乙醇残留高，那就是乙醚洗的不够多。如果乙醚残留高，那正常，抽滤后直接真空干燥你想去掉多少，难啊。
  不知你乙醚洗涤的目的，其实还不如乙醇残留好。
  干燥去的不多是因为结晶没优化好，导致晶体过大，表面积相对较小。

• 麦丽素1986 (2015-10-13 14:40:34)

  你的意思是直接用乙醇洗涤完干燥？
  另外不是特别懂，晶体大，但是残留溶剂应该在空隙中的吧，不利于抽出去？

• 麦丽素1986 (2015-10-13 14:41:00)

  是的，其实我有点怀疑楼主所讲的结晶很有可能结晶速度太快，并没有完全形成晶体，大部分是沉淀下来，这样里面的溶剂更难去除，实际上最好先打分过筛再烘。

• one (2015-10-13 14:41:22)

  那直接溶液中冻干不是也行吗，另外一般说的晶体冻干能否说下细节。
  我一直不明白类似胰岛素晶体冻干是怎么操作的。先结晶，洗涤晶体，晶体是固体如何转移，转移到冻干盘中的晶体含多少水，如何去掉多余的水，最后冻干细节方面和普通的水溶液冻干有什么差别。

• bamboo16 (2015-10-13 14:42:02)

  是的，其实我有点怀疑楼主所讲的结晶很有可能结晶速度太快，并没有完全形成晶体，大部分是沉淀下来，这样里面的溶剂更难去除，实际上最好先打分过筛再烘。
  
  =================================================================================================
  
  结晶时候是乙醇倒入溶液中结晶 如果换做溶液倒入乙醇中结晶是否可行？ 主要问题应该还是结晶过程中乙醇会包含在结晶里

• 麦丽素1986 (2015-10-13 14:42:27)

  QUOTE:

  原帖由 bamboo16 于 2015-10-13 14:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  是的，其实我有点怀疑楼主所讲的结晶很有可能结晶速度太快，并没有完全形成晶体，大部分是沉淀下来，这样里面的溶剂更难去除，实际上最好先打分过筛再烘。
  
  ================================================================ ...

  换过来当然不行，乙醇浓度过高会全部洗出的。乙醇滴加，缓慢搅拌，控制温度和速度，能够控制晶体大小的。你的情况很有可能是滴加速度太快引起的。搅拌速度快点能够打碎晶体，使晶体变小。

• taoshengyijiu (2015-10-13 14:42:52)

  QUOTE:

  原帖由 麦丽素1986 于 2015-10-13 14:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  换过来当然不行，乙醇浓度过高会全部洗出的。乙醇滴加，缓慢搅拌，控制温度和速度，能够控制晶体大小的。你的情况很有可能是滴加速度太快引起的。搅拌速度快点能够打碎晶体，使晶体变小。 ...

  晶体变小 不是溶剂包在里面多吗 晶体大些 溶剂包在里面的少？

• huifeng0516 (2015-10-13 15:52:21)

  QUOTE:

  原帖由 taoshengyijiu 于 2015-10-13 14:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  晶体变小 不是溶剂包在里面多吗 晶体大些 溶剂包在里面的少？

  是的，如果能够很好的结晶，那么晶体越大，残留溶剂也会越少。如果结晶不好的料液，通常会结出一部分，一部分是沉淀形式出现（无定形），这个时候通常就会把溶剂包在里面，这时晶体还是小一点好。

• zhenxin (2015-10-13 15:52:41)

  QUOTE:

  原帖由 huifeng0516 于 2015-10-13 15:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  是的，如果能够很好的结晶，那么晶体越大，残留溶剂也会越少。如果结晶不好的料液，通常会结出一部分，一部分是沉淀形式出现（无定形），这个时候通常就会把溶剂包在里面，这时晶体还是小一点好。 ...

  可能是形成了溶剂化合物 在结晶时候乙醇是一下子大量倒入 是否与加入的速度 量有关？？？缓慢加入并加以适当搅拌是否可行