【求助】扫描电镜观观察一下300-1000nm左右的粒子

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• 小女人@ (2015-10-22 11:23:07)

  楼主应该将颗粒撒上导电胶后再稍微用洁净的不锈钢小勺按一下，这样就不会被真空泵抽走了。

• aaby (2015-10-22 11:24:03)

  我最近合成了氧化锌的纳米粒子，通过煅烧的到的。想做TEM测试看一看粒子尺度。有人以前做过氧化锌的TEM测试吗？用什么分散剂比较能得到好的图像？具体怎么操作呢？本人新手，刚接触这方面的东西。

• dadaai (2015-10-22 11:24:41)

  你颗粒有多大，要用透射看，大的话建议先用扫描看看试下心里有数在做透射，分散剂乙醇用的多点，其他的易挥发有机溶剂也可以，实在不行也可以用水，操作一上来肯定不会让你自己照啊，这个要学很久才能做好的

• zouyou (2015-10-22 11:25:17)

  就是要看做出来的纳米粒子有多大，老师只让我做透射。请问做透射用乙醇做分散剂的话，将氧化锌的粉末加入到乙醇中，再超声分散，最后地下会有沉积的未分散的氧化锌，怎么办？

• 冰激凌 (2015-10-22 11:26:27)

  那你颗粒太大了，沉淀说明得将近微米级别了，强烈不建议透射，透射要颗粒很小才好看的，浓度也要很低，稍微比纯透明浑浊一点就行，随便弄一个试试去吧，这个得做几次才有准

• zouyou (2015-10-22 11:27:10)

  尺度都不知道，就说合成了“纳米粒子”？肉眼可见的沉淀，显然不能算纳米粒子。
  老师只让你做透射，你就只想着做透射？做实验的目的是什么？透射能实现你的目的吗？如果是表征肉眼可见的沉淀颗粒的尺寸，透射做不到。
  除了科学精神上的问题之外，给你两个建议：
  1 由于有大量沉淀，可以认为作为制备“纳米粒子”的实验，其实是失败的，现在是要找到失败的原因。将氧化锌的粉末加入到乙醇中超声分散，尽可能混匀成悬浊液，浓度不大于1%（体积比），滴在硅片上去做扫描电镜。可以表征粉末中的粒径和形貌。可以预见，粒径分布会很宽，从几十几百微米到几十几百纳米的都有可能找到。实验的目的是找到大颗粒的形成原因 -- 是没有形成“纳米粒子”？还是，由于“纳米粒子”形成之后又在后续步骤中团聚（聚结）了？从而指导实验的改进。
  2 上述悬浊液放置（或离心）至基本澄清（或半透明）后，取上清液滴在碳支持膜铜网上，干燥之后做透射。如果实验确实制备出了少量的“纳米粒子”，在透射电镜下可能被观察到。实验的目的是确认“纳米粒子”是否形成，以及“纳米粒子”单元的尺寸、尺寸分布、形状、晶型等指标，对于“纳米粒子”的应用和性能有重要意义。

• hcy517 (2015-10-22 11:27:47)

  请问一下 那个碳支持膜铜网  是自己做了送去检测中心 还是给他溶液 由检测中来滴到铜网上？

• 小女人@ (2015-10-22 11:28:27)

  如果颗粒很大的话可以超声时间长点取上清液制样，溶剂自选。

• PP熊 (2015-10-22 11:29:02)

  这个主要看你们那儿电镜室的规矩吧。