【求助】不知道为什么标准品有几个峰,而且还有倒峰?

不知道为什么标准品有几个峰,而且还有倒峰?我试过关掉参比可还是一样,自认为操作过程对照品没有被污染!我的对照品是梓醇,用水溶的。
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最新回复

  • summerxx (2015-11-02 17:11:23)

    流动相和检测波长可能不合适。
  • zhenxin (2015-11-02 17:11:39)

    什么分析条件?什么检测器,流动相如何?能仔细说一下么?
  • misswu61 (2015-11-02 17:11:57)

    水的吸收波长是180nm以下,比流动相的吸收波长要小得多,所以会出现倒峰。建议换用其他的溶剂溶解对照品。
    支持(0)
  • seagate (2015-11-02 17:12:15)

    是梯度高了吧?
  • ALALA (2015-11-02 17:12:31)

    样品极性太大,出峰太早了吧,几乎没有保留啊。前面那个倒峰是死时间的吧。
  • qhyu (2015-11-02 17:12:54)

    QUOTE:

    原帖由 ALALA 于 2015-11-2 17:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    样品极性太大,出峰太早了吧,几乎没有保留啊。前面那个倒峰是死时间的吧。
    我都不知道要怎么办,我用甲醇溶解了在低紫外倒峰更大!而标准品就那么一点点。
  • qhyu (2015-11-02 17:13:12)

    QUOTE:

    原帖由 zhenxin 于 2015-11-2 17:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    什么分析条件?什么检测器,流动相如何?能仔细说一下么?
    流动相是水,甲醇,乙腈比例是94:2:4。用的紫外检测,检测波长210.用现在这个流动相溶标准品的话,这次还不行了我的标准品就用完了没法做了。
  • 65urh (2015-11-02 17:13:30)

    改用流动相溶解
  • xiaoxiaoniao (2015-11-02 17:13:53)

    我都不知道要怎么办,我用甲醇溶解了在低紫外倒峰更大!而标准品就那么一点点。

    ====================================================

    调解流动相,或是换柱子,让你的样品首先有保留,再说其他。
  • xiaoxiaoniao (2015-11-02 17:14:10)

    对了,你的流动相能溶解样品吗?
  • qhyu (2015-11-02 17:14:38)

    改用流动相溶解

    =================================================

    流动现在还不确定用水和乙腈多大比例呢?那要怎么溶解 啊?
  • qhyu (2015-11-02 17:15:00)

    QUOTE:

    原帖由 xiaoxiaoniao 于 2015-11-2 17:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    对了,你的流动相能溶解样品吗?
    我看文献上梓醇是用水或者甲醇或者水和乙腈为流动相,用它来溶解的,现在甲醇和水都试过了,不行,那用水和乙腈是不是还会这样啊,而现在流动相的比例还没确定呢。不知道是不是因为在低紫外区,水的吸收波长是180,我的检测波长是210,所以会有倒峰。您说从谱图上看基本上没保留要怎么看啊?改流动相比例还是换流动相呢?
  • qhyu (2015-11-02 17:15:17)

    还有,我的标准品让我试了这么两次,都快用完了~
  • nut6694 (2015-11-02 17:15:34)

    QUOTE:

    原帖由 qhyu 于 2015-11-2 17:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    还有,我的标准品让我试了这么两次,都快用完了~
    既然有标准品,就没有相关的资料说它在什么流动相中溶解的好吗?
  • yayya (2015-11-02 17:15:54)

    QUOTE:

    原帖由 qhyu 于 2015-11-2 17:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    改用流动相溶解

    =================================================

    流动现在还不确定用水和乙腈多大比例呢?那要怎么溶解 啊?
    你走等度还是梯度?
  • yayya (2015-11-02 17:16:56)

    梯度的话用起始的流动相比例溶就可以了。
  • qhyu (2015-11-02 17:17:17)

    QUOTE:

    原帖由 yayya 于 2015-11-2 17:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    梯度的话用起始的流动相比例溶就可以了。
    不是梯度洗脱,不同的资料说的不同,不过大多数都用流动相溶解,他们的流动相用的是99.5水和0.5的乙腈,可我的柱子不支持这么高的水的比例。
  • qhyu (2015-11-02 17:17:42)

    样品极性太大,出峰太早了吧,几乎没有保留啊。前面那个倒峰是死时间的吧。

    =====================================================================

    我在同样的条件下,进了一针标样,在最后一个峰出现的时间相同!这样也不行是吧?
  • 耗子=== (2015-11-02 17:17:58)

    检测波长210,最好不要用甲醇了
    用流动性溶解,即使是水比例比较高,因为进样量很少,问题不大
    我们很多样品都是直接用水提取后进样的
  • qhyu (2015-11-02 17:18:20)

    QUOTE:

    原帖由 耗子=== 于 2015-11-2 17:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    检测波长210,最好不要用甲醇了
    用流动性溶解,即使是水比例比较高,因为进样量很少,问题不大
    我们很多样品都是直接用水提取后进样的
    我的标样直接用水溶解的,可就出现了这个问题了,调整流动相后的效果都不好。