【求助】求助一个与岛津泵压力有关的问题

做一个产品,EP标准,要求流速2ml/min,可是我用的岛津LC-20A压力最大到20Mpa,我按要求用的C8柱,4.6*250 5um,1.0 ml/min流速时压力已达到17多了,再提高就报警超压了!

听说岛津液相的最大压力可到40 Mpa,只是设置的问题,请问,是这样的吗,怎么设置?
还有就是我用的C8柱,就算泵压力达到了,柱子不也充坏了吗?一般C8的压力不是20MPA吗?

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  • kswl870 (2015-11-23 15:10:10)


    柱子最高压力不清楚,不过仪器的最大压力可到40 Mpa,好像只要按“****”键将光标到“max”然后修改就可以了。
  • guagua (2015-11-23 15:11:20)

    看说明书上的最高限压,改一下设置
  • owanaka (2015-11-23 15:11:41)

    好像一般柱子可以在40以下使用,具体在柱子使用说明书上有的
  • summerxx (2015-11-23 15:12:05)


    2 的流速 你柱子扛的住吗?
    流速增加了,分离效果可能会变差
  • purrr (2015-11-23 15:12:39)

    恩,楼上的说的都有道理,还有一点想问:我检测的杂质在该色谱条件(碱性流动相)下基本上没有保留,按1.0ml/min条件时,在1.8min左右出峰,比溶剂峰稍晚那么一点,部分重合,主药在20分左右;而药典上说的是在2.0ml/min条件下:杂质的ret……time是0.08min,主药峰25分钟!

    我做过试验,若是调节流动相pH可使杂质晚出来以达到分开,但主药峰和其它杂质全分不开了,因此,兼顾其它杂质和主成分,流动相不能变,比例可以变,但怎么调节只要pH不在8.5以上,主成份和其它降解产物就分的不行!

    我的疑问是如何使杂质峰出的更早,像药典上的出峰时间差不多快,以能够和溶剂峰分开!

    我不专门做分析,请懂的同仁指教,是不是用2ml/min流速时,样品在死体积中时间减小,无保留性能的杂质就能比我1ml/min时的出峰时间更早哪?
  • 格格巫 (2015-11-23 15:13:20)

    流速可以降下来的,流速、温度视实际情况而定,流动相的成分是不能改变的,比例是可以改变的(但2010版药典规定比例改变不能超过5%,但实际是比较难操作的,特别是做杂质)。另外有柱前peek管接口的,超过20MPa接口会崩掉漏液的(仪器40MPa只是仪器能承受的值,但Peek管路是无法承受得)。
  • dog002 (2015-11-23 15:13:37)


         硬件(泵、管路等)一般情况下比柱子能够耐受的压力要高。

         高压下,首先受损的还是柱子。
  • SO2 (2015-11-23 15:14:06)

    做一个产品,EP标准,要求流速2ml/min,可是我用的岛津LC-20A压力最大到20Mpa,我按要求用的C8柱,4.6*250 5um,1.0 ml/min流速时压力已达到17多了,再提高就报警超压了!

    听说岛津液相的最大压力可到40 Mpa,只是设置的问题,请问,是这样的吗,怎么设置?
    还有就是我用的C8柱,就算泵压力达到了,柱子不也充坏了吗?一般C8的压力不是20MPA吗?

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    你多平衡一会呢?我做手性的时候,平衡色谱柱也是从小流速开始平衡,不然也会超压的。我设的流速1.0,我都是用0.3平衡,等压力稳定后再改为1.0。
  • 12xunmei (2015-11-23 15:14:22)

    岛津泵最高压力可以设置成43MPA, 400KGF
  • purrr (2015-11-23 15:14:56)

    QUOTE:

    原帖由 summerxx 于 2015-11-23 15:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    2 的流速 你柱子扛的住吗?
    流速增加了,分离效果可能会变差
    你的发言毫无意义
  • DONT (2015-11-23 15:15:39)



    我的问题是主要成分出峰时间是六十分钟。而且主峰前有杂质峰,怎么样调整方法可以使杂质峰都出来,主峰的出峰时间还出来的比较早,如果调流动相得比例主峰肯定会出峰早但是怕杂质峰出不来