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【求助】Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪测试

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-11-27 16:59    作者: xiaoxiaoai    来源: 分析测试百科网

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【求助】Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪测试
我按文献的条件做的聚苯乙烯微球，粒径是250nm左右，平均粒径与文献一致。
       但是文献上测得微球的相对标准偏差为1%，
      我采用Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪测试，测试样品是将微球分散到水中，测的相对标准偏差都在15%~25%之间。如果样品没有拿出测试仪器，在进行第二次测量时，相对标准偏差的测试结果会变小，第三次测会变得更小，但不会低于10%。
       这是为什么呀？
       还有请问动态光散射的样品如何制备，里面需要添加分散剂吗？添加的分散剂具体是什么？
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最新回复

  • 8899 (2015-11-27 17:00:12)

    先用扫描电镜看一下吧!
    知道粒度均匀的大概均匀程度,
    测光散射时心里面才会有谱.

  • xiaoxiaojinglin (2015-11-27 17:00:41)

    先用电镜看看，然后用统计粒径的软件算一下

  • 今生如此 (2015-11-27 17:01:04)

    这是由于你制备得出的颗粒粒度分布不均匀造成的，也就是PDI过大。放置一段时间再测，大颗粒聚沉。相对偏差就减小了。
    激光粒度仪是通过动态光闪射原理来分析的，所以和制备样品有很大关系，如分散体系的动态黏度，分散程度都有很大关系。在液体中如果分散程度不高的话，楼主的颗粒很可能会由于体系稳定性不高，造成2次团聚，所以造成了一部分的大颗粒。造成偏差。
    如果是水体系，常用的稳定剂可以采用六偏磷酸纳，加1 wt.%。
    有有机的分散剂这里边学问就大了。

  • yayayu (2015-11-27 17:01:28)

    制备样品加稳定分散剂，恒温超声波粉碎分散。功率400以上。视具体情况不一

  • rrra6 (2015-11-27 17:01:50)

    加电解质，压缩双电层所用，会准一些

  • jishiben (2015-11-27 17:02:10)

    这是因为，有的样品不稳定，超声温度高了会导致热运动加剧，增加了团聚的几率，所以有的样品超声后反而团聚了。我以前就遇到过这样的情况。可以把超声的烧杯置于冰水浴中

  • 8899 (2015-11-27 17:02:32)

    thanks 我也是用的冰浴的超声，不过超声的效果还是不怎么好，不知道是不 是因为功率不够，我们的超声仪，功率很小，
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