【求助】做碳管的拉曼，有几个峰比较怪

最新回复

• PP熊 (2015-12-07 12:12:25)

  1. D峰我放大了看到有两个峰，分别是 1339.8 和1330.1 什么原因呢？
  首先需要考虑的是测试的问题，测试时候多叠加扫描几次，防止第一次扫描的影响。
  另外，不同直径的碳管影响D峰的位置，
  理论上不同缺陷的位置峰位不一样。
  2. 1716.7处算是个峰吗？是G-？什么原因呢？
  这个是M-band，实际上包含两个峰，是OTO的倍频峰。
  3. 2D峰裂分成两个峰吗?是什么原因造成的？ 样品上都是这样
  不同直径的碳管的2D峰位置是不同的，也许你的碳管的直径分布范围非常广。
  另外，掺杂会引起2D峰的红移或者蓝移，于是出现峰分裂。
  另外在3200 处感觉还有一个峰似的，做个拉曼，怎么这么多杂峰？是样品不纯混有石墨烯吗？（样品从厂家购买）
  这个是G峰的倍频峰。很正常。

• dadaai (2015-12-07 12:12:48)

  谢谢您的回复！
  2. 1716.7处算是个峰吗？是G-？什么原因呢？
  这个是M-band，实际上包含两个峰，是OTO的倍频峰。
  这个峰的出现也比较正常吧？
  3. 2D峰裂分成两个峰吗?是什么原因造成的？ 样品上都是这样
  不同直径的碳管的2D峰位置是不同的，也许你的碳管的直径分布范围非常广。
  另外，掺杂会引起2D峰的红移或者蓝移，于是出现峰分裂。
  这张图是我自己酸处理碳纳米管后做的拉曼，2659.8处应该是2D峰，而2453.7应该是2D峰的蓝移吧？是不是因为酸处理后在碳管上修饰了一些含氧基团（羧基，羟基等）引起的？这些官能团一方面破坏了碳管原有的 pai 电子共轭体系，另一方面对碳管的结构造成了破坏，从而造成振动能量的增高
  不知我这么理解对不对？我找了很多文献，都没有类似的说法

• qinqinai (2015-12-07 12:13:13)

  补充下，我看到一篇文献的拉曼（见图）在2670处是D+D带，2910处是 D+G带。对应我的图2453.7处应该是D+D， 2659.8处是D+G带？他们的波长更短是因为蓝移吗？

• 今生如此 (2015-12-07 12:13:35)

  2. 这个峰的出现也比较正常吧？
  正常，碳管都有的峰。
  3. 这张图是我自己酸处理碳纳米管后做的拉曼，2659.8处应该是2D峰，而2453.7应该是2D峰的蓝移吧？是不是因为酸处理后在碳管上修饰了一些含氧基团（羧基，羟基等）引起的？这些官能团一方面破坏了碳管原有的 pai 电子共轭体系，另一方面对碳管的结构造成了破坏，从而造成振动能量的增高
  这个峰是很奇怪的，所以我不确定是不是蓝移造成的，还是由于样品不纯导致的。因为一般情况下，蓝移不可能这么大。
  另外，也不是你下面帖子说的D+D，这个数值比2450大一些。（决定于测试激光）
  除非你能提供非常详细的关于你的样品的信息。我才可以做进一步判断。目前你提供的信息很少，什么样品，如何处理，用什么波长激光做的测试，参考文献你发的是什么波长做的测试，等等。

• malong (2015-12-07 12:14:15)

  两天花费一些功夫找到一些参数，希望有用。
  1. 我的样品是多壁碳纳米管，用硫酸和硝酸按照一定比例处理的。
  2. 我做拉曼的参数如下：
  数据描述
    点数:  3424
    X-轴:  拉曼位移 (cm-1)
    Y-轴:  拉曼强度
    X 轴起点:  199.1177
    X 轴终点:  3499.6895
    Raman 激光频率:  18797.2520
    数据点间隔:  0.964234
  数据采集信息
    曝光时间: 20.00 sec
    曝光次数: 4
    背景曝光次数: 512
  光谱仪描述
    光谱仪:  DXR Raman Microscope
    光学台序列号: AIY1405076
    激光: 532 nm
    激光序列号: AJC1400816
    过滤器: 532 nm
    过滤器序列号: AJM1400694
    光栅: 900 刻线/mm
    光栅序列号: AJG1400693
    光阑:  50 ?m 狭缝
    摄像头 到温度
  采集错误
    样品采集错误
      被拒绝的扫描次数:0
      错误类型:
        无
  数据处理记录
    Collect Sample
           Background collected:        Fri Jul 04 00:07:34 2014 (GMT-07:00)
           Final format:        Shifted spectrum (cm-1)
           Calibrated: Sun Sep 28 10:07:36 2014 (GMT-07:00)
           Resolution:        1.9285 Raman shift (cm-1) from 199.1177 to 3499.6895
           Camera temperature: -50 C
           White light corrected
           Fluorescence corrected:
                  Polynomial order: 6
           Cosmic ray threshold: Medium
           Smart background used
           Laser state: OK
  Title changed on Wed Nov 19 15:04:31 2014 (GMT-08:00)
           Previous Title: Wed Nov 19 15:02:55 2014 (GMT-08:00)
  SYSTEM STATUS
  Instrument Status        Fail        Date Tested:        Wed, Nov 19 2014
  Scheduled Maintenance        Disabled                  
  当前数字签名状态
    目前没有签名。
  实验信息:
    实验文件名: C:\My Documents\Omnic\VRParam\dxr_rm_default.exp
    实验标题: Default - DXR Raman Microscope
    实验附件: Microscope
  光谱质量检查结果:
    检测器饱和检查已通过
    光谱峰检查已通过
    干涉条纹检查已通过
    光谱中存在似乎荧光
  3. 参考文献中图的参数：
  The Raman spectra were collected on a Renishaw Raman spectrometer using 514 nm laser.
  文章中关于拉曼的描写：As shown in Figure S6, a D-band located around 1342 cm-1 and a G-band around 1570 cm-1 were observed. The higher order peak appeared at 2670 cm -1 and a small broad peak at 2910 cm-1 can be assigned to a combination of D+D and D+G bands, respectively. The G band arises from the bond stretching of all sp2-bonded pairs, including C-C, B-C, N-C, and B-N, while the D-band is associated with the sp3 defect sites.
  麻烦您了！
  wulishi8 (站内联系TA)
  6楼: Originally posted by 朱雀琳琅 at 2015-04-26 09:19:44
  您好！
  这两天花费一些功夫找到一些参数，希望有用。
  1. 我的样品是多壁碳纳米管，用硫酸和硝酸按照一定比例处理的。
  2. 我做拉曼的参数如下：
  数据描述
    点数:  3424
    X-轴:  拉曼位移 (cm-1)
    Y-轴:   ...
  你给的这么多信息只有两点最重要。
  1. 我的样品是多壁碳纳米管，用硫酸和硝酸按照一定比例处理的。
  2. 532nm激光测试。
  有一点很重要的信息没有给出，那就是激光到达样品处的功率和镜头倍数。这个涉及到样品被激光加热的问题。
  1340，1572，1717，2454，2659，2920 cm^-1处的峰分别对应于：D峰，G峰（一般应该在1580附近，假如样品被激光加热，那么G峰向低频移动），M峰（包含两个，是OTO的倍频峰），2D峰的非(弱)色散峰（目前的研究还不够，这个峰还不确定是非色散的LO模式还是色散型的LA模式，亦或是两者兼有），色散型的传统2D峰（叫做G‘更准确，因为和D关系很小，只是频率约等于两倍的D峰频率，千万不要误以为是D的倍频峰），D峰+G峰。
  另，再往后3160左右，是G的倍频峰，即2G峰。

• 无怨无悔 (2015-12-07 12:14:41)

  亲爱的老师，太膜拜您了，我要怎样才能像您一样判断拉曼峰的归属以及峰位的移动:P，有没有推荐的书或者资料，万分感谢！