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【求助】环己酮的回收套用

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-1-12 11:32    作者: duoduo    来源: 分析测试百科网

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【求助】环己酮的回收套用
环己酮，作为溶剂。
对水份要求很高（≤0.1%）。

环己酮：
无色透明液体，带有泥土气息，含有微量的酚时，则带有薄荷味。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有刺鼻臭味。
熔点-47℃，沸点155.6℃，47℃（2kPa），相对密度0.947（20/4℃
在水中溶解度10.5%（10℃），水在环己酮中溶解度5.6%（12℃），易溶于乙醇和乙醚。在冷水中溶解度大于热水。

和水共沸（这个资料很难找到哦），大概水70%，环己酮30%，90℃+吧（常压）。

蒸馏，脱水效果都不好，我试过。


我的现在遇到的问题有2个，1个是：

我回收到的环己酮,水分从0.01%-3%不等，绝大多数为0.3-1.0%。
我的要求是0.1%以下，但实在太难达到了，一般0.2%以下就勉强用了。对产品质量、收率有一定影响。
大部分环己酮回收回来没什么大问题，蒸馏出来就好了，但是水分不合格。

还有1个问题是：
当环己酮（约占50%左右）里混了醋酐、醋酸、石油醚之类的东西，都是混溶的。就很难回收了。
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  • HP007 (2016-1-12 11:32:34)



    环己酮在水中的溶解度不大，先用水蒸气蒸馏法（工业上用气提法），浙江巨化早就工业化了。然后再考虑萃取干燥进一步脱水。

  • 绿茶公子 (2016-1-12 11:33:11)

    你说的萃取干燥进一步脱水。

    能具体讲解一下吗？

    我的现在遇到的问题有2个，1个是：

    我回收到的环己酮,水分从0.01%-3%不等，绝大多数为0.3-1.0%。

    我的要求是0.1%以下，但实在太难达到了，一般0.2%以下就勉强用了。对产品质量有一定影响。

    大部分环己酮回收回来没什么大问题，蒸馏出来就好了，但是水分不合格。

    还有1个问题是：

    当环己酮（约占50%左右）里混了醋酐、醋酸、石油醚之类的东西，都是混溶的。就很难回收了。

  • duoduo (2016-1-12 11:33:27)



    关键就是脱水问题。

    就普通的减压蒸馏（水和环己酮共沸），出去前馏分，剩下的环己酮就能达到0.3-1.0%的水分了。

    关键要达到0.1%以下，就很难了。

    我试过分子筛，干燥剂（无水氯化钙、硫酸镁），效果都不好。

  • 555444 (2016-1-12 11:33:52)

    无水氯化钙、硫酸镁效果可能不好，分子筛一般可以用的，之前有人在别的论坛曾提过这个问题，只不过他是干燥丙酮，也觉得分子筛不好用，分子筛干燥前一般要先活化，而且其种类也有很多，如3A，4A等等，在我们熟知的干燥剂中的吸水能力是很强的。如果活化后也干燥不下去的话，那么采用加烃精馏吧，这个方法是一篇专利，北京燕山石化申请的。用普通精馏塔脱除四氢呋喃中微量水的技术，可以参考一下。原理是回流分水。

  • join (2016-1-12 11:34:10)



    精馏要设备、成本的。
    大哥。
    是做大生产，不是学校里做毕业论文。

  • yayya (2016-1-12 11:34:25)


    用无水硫酸铜去除水，我曾经用过。

  • yayya (2016-1-12 11:35:22)


    醋酐、醋酸可加乙醇进行酯化，除去。

  • guagua (2016-1-12 11:35:40)


    用水蒸气蒸馏。
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