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【求助】哪位兄弟姐妹指点下介孔碳的水相合成方法？

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-2-19 15:58    作者: queen    来源: 分析测试百科网

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【求助】哪位兄弟姐妹指点下介孔碳的水相合成方法？
RT 根据赵东元老师的水相合成方法（一步法或两步法）合成介孔碳，但是怎么合成都做不出来啊~不知道是哪里出了问题，步骤都跟文章上是一样的啊~~~~，SAXS就是没有峰~~~~我都快哭啦~~~好心的兄弟姐妹帮帮忙啊！！！
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最新回复

  • mnstyle (2016-2-19 15:59:13)

    2楼的童鞋，介孔碳的帖子我都看过了啊~~~，就是木有对口的啊~~~我是用苯酚和甲醛水相合成的，坛子里面的帖子都是EISA的。。。。

  • kuaizige (2016-2-19 15:59:44)

    直接给作者写邮件问问啊！

  • 04906 (2016-2-19 16:00:06)

    lz传上操作步骤，才能看你在哪个环节出问题了

  • HP007 (2016-2-19 16:00:35)

    在学校的时候，给老外写信，都回答的；但是给国内写，都不咋搭理！

  • eor (2016-2-19 16:00:50)

    最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。

  • queen (2016-2-19 16:01:07)

    苯酚，甲醛，氢氧化钠按比例混合加热70度30分钟。然后常温下与F127混合，然后加热66度2小时，稀释50ml水，静置18小时，然后高压釜130度24小时，然后就是离心煅烧了。
    第二种就是与F127混合后，加热65度96小时，然后70度24小时，接下来是离心煅烧了。

    但是两种方法都出不来结果。。。。。是不是洗涤不干净造成的？不过TEM和SAXS都不对，估计也不是洗涤不干净造成的

  • queen (2016-2-19 16:01:25)

    QUOTE:

    原帖由 HP007 于 2016-2-19 16:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    在学校的时候，给老外写信，都回答的；但是给国内写，都不咋搭理！
    老外有天天查收邮件的习惯，老外联系都靠电邮，可惜国内不是这样啊

  • queen (2016-2-19 16:04:26)

    最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。

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    我也用的水热合成，SAXS和TEM的表征都不对头，PH测量过了，resol溶液与F127混合后在8-9之间

  • 3.14 (2016-2-19 16:04:53)

    QUOTE:

    原帖由 queen 于 2016-2-19 16:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。

    ==================================================================================

    我 ...
    第一种方法，resol与F127混合后，可直接在70度反应3个小时，然后直接装釜，100度10个小时。但是这种方法有序度很低，SAXS不出峰正常。最好是采用P123和F127混合体系。但是你想合成介孔碳球就比较困难了，最好按照文献认真的重复一下！
    第二种方法，直接在70度3天应该就能出来了！（合成单晶的FDU-16，合成条件苛刻，不好做啊）

  • ujne (2016-2-19 16:05:11)

    水热后分相，一层硬物质，像塑料，一层软物质，像果冻，郁闷。。。

  • Darcy (2016-2-19 16:05:40)

    我做出来了啊，按步骤来没问题

  • yonger (2016-2-19 16:06:00)

    参考我的方法

    1.        One-pot aqueous route to synthesize highly ordered cubic and hexagonal mesoporous carbons from resorcinol and hexamine. Carbon， 2012，50(2): 476-487.
    2.        Simple hydrothermal synthesis of ordered mesoporous carbons from resorcinol and hexamine. Carbon, 2011, 49(6): 2113-2119.

  • dotaaa (2016-2-19 16:06:27)

    我们用EISA合成 重复性很好啊！

  • misswu61 (2016-2-19 16:06:44)

    貌似没看到苯酚。。。

  • whitesheep (2016-2-19 16:08:41)

    你好，我也是做酚醛树脂为碳源合成的介孔碳，不介意的话，可以互相交流下吗？

  • 45778 (2016-2-19 16:09:01)

    水热后分相，一层硬物质，像塑料，一层软物质，像果冻，郁闷。。。

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    我做出来也这个样子，知道原因了吗？可不可以解释一下呀？
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